智能石墨消解儀孔徑可定制技術(shù)參數(shù)

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6）結(jié)果
一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解超過(guò)2小時(shí)效率沒(méi)有提高，低于2小時(shí)消解沒(méi)有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過(guò)增加洗滌次數(shù)來(lái)防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意：無(wú)需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時(shí)。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時(shí)，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí)，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）

智能石墨消解儀孔徑可定制石墨消解儀器注意事項(xiàng)以及技術(shù)指標(biāo)使用操作
一、注意事項(xiàng)：
1、安全：樣品處理需要用到各種不同的酸，如鹽酸、硝酸、氫氟酸等。大部分酸具有揮發(fā)性而且對(duì)人體有害，因此建議在通風(fēng)的環(huán)境下使用儀器，并做好各種防護(hù)措施。使用含HClO4的消解劑時(shí)，控制好HClO4量和消解溫度等條件，安全才有保障，否則有燃燒、的危險(xiǎn)。
2、使用：在說(shuō)明書的工作環(huán)境下使用，不用時(shí)要拔掉電源，清潔石墨塊表面污垢時(shí)，要用布輕擦，盡量不使用有機(jī)溶劑，不能損壞表面的涂層。
3、 存儲(chǔ)：儀器長(zhǎng)期不用時(shí)，按說(shuō)明書的存儲(chǔ)環(huán)境存放。
二、儀器的技術(shù)指標(biāo)、功能
1主要技術(shù)指標(biāo)
功 率：2600W
消解孔數(shù)：40
控溫范圍：室溫－320℃
控溫精度：±0.1℃
孔間溫差：±3℃
控溫時(shí)間：0－24小時(shí)
加熱板塊：等靜壓石墨
2功能特點(diǎn)
使用石墨為加熱體，控溫精度可至±0.1℃注。
溫度均勻，各消解孔間溫差可至±3℃注，保證消解的一致性。
等靜壓石墨板塊阻止強(qiáng)腐蝕性物的侵蝕，從而保證其長(zhǎng)的使用壽命。整體結(jié)構(gòu)采用防腐蝕設(shè)計(jì)，適應(yīng)各種惡劣環(huán)境。
抗腐蝕的特性減小了樣品污染。
消解時(shí)間長(zhǎng)短依據(jù)樣品種類和處理方法自由設(shè)定。　
可編輯十個(gè)加熱升溫工步，每個(gè)工步中可設(shè)置升溫時(shí)間和保持時(shí)間，靈活配置處理難消解的樣品。并做成方法庫(kù)，方便維護(hù)。
控制溫度從室溫到320℃，并內(nèi)含過(guò)熱保護(hù)裝置。 可選擇內(nèi)置、外置測(cè)溫方式控制更。
符合EPA的方法200.2, 200.7, 200.8, 200.9, 245.1 、365.1 和3050B　

石墨消解儀采用石墨爐加熱方式，硅酸鹽隔熱方式，具有消解快速、、節(jié)能、方便等優(yōu)點(diǎn)，且的數(shù)字串口設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。已成功用于環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥、生化等行業(yè)樣品前處理，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理。
石墨消解儀常見(jiàn)問(wèn)題：
　　1、 石墨消解儀和微波消解儀、鋁質(zhì)消解儀的區(qū)別？
　　微波消解是高壓高溫條件密閉下進(jìn)行的樣品消化，優(yōu)點(diǎn)是升溫速度快、消化時(shí)間短。石墨消解儀是在高溫條件下進(jìn)行樣品的消化，優(yōu)點(diǎn)是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛，性價(jià)比高。石墨的特點(diǎn)是熱慣性好，升溫速度更快，孔間溫差小，耐腐蝕好，使用壽命更長(zhǎng)。鋁質(zhì)消解儀的主要優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格相對(duì)較低。
　　2、 消化一批樣品需要多長(zhǎng)時(shí)間？
　　按照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一般以樣品顏色變化為判斷標(biāo)準(zhǔn)，一般是樣品呈現(xiàn)透明的藍(lán)綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規(guī)樣品一般消化時(shí)間為2-3小時(shí)。
　　3、 對(duì)樣品消化主要的影響因素是什么？
　　溫度控制不準(zhǔn)確，導(dǎo)致樣品消化不。儀器孔間溫差大，導(dǎo)致樣品消化平行性不好。試劑添加量不足，導(dǎo)致樣品消化不。
　　4、 如何處理實(shí)驗(yàn)中消化產(chǎn)生的有害氣體？
　　消化過(guò)程中產(chǎn)生的有害氣體主要是二氧化硫，具有很強(qiáng)的刺激性和腐蝕性。放在通風(fēng)櫥內(nèi)會(huì)對(duì)通風(fēng)櫥造成腐蝕，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境造成很大的危害。目前兩種解決方案：配置簡(jiǎn)易的排廢裝置，利用自來(lái)水的負(fù)壓抽吸將廢氣和自來(lái)水結(jié)合排入下水道中。使用廢氣吸收系統(tǒng)：廢氣經(jīng)過(guò)冷凝、堿中和、干燥、過(guò)濾四個(gè)過(guò)程，有效處理消化產(chǎn)生的廢氣。